Ausschleusen schwermahlbarer Bestandteile bei der Vermahlung von Seltenerdpulvern

Einleitung

Seltenerdlegierungen und die daraus hergestellten Dauermagnete gewinnen im Zeitalter der Elektromobilität und Miniaturisierung immer mehr an Bedeutung. Entscheidend für deren Qualität und Eigenschaften ist eine enge Partikelgrößenverteilung mit möglichst geringem Anteil an feinsten (< 2 µm) und an groben Partikeln (> 8 µm).

Mit Strahlmühlen und Feinstsichtern von NETZSCH werden die empfindlichen Seltenerdlegierungen, wie Nd-Fe-B- und Sm-Co-Verbindungen oder andere Legierungen, unter Schutzgas zuverlässig und reproduzierbar zu einem Produkt mit enger Partikelgrößenverteilung und definierter Oberkornbegrenzung verarbeitet. Für die Zerkleinerung dieser Legierungen hat NETZSCH die optimierte Dichtbettstrahlmühle m-Jet entwickelt. Diese bietet zusätzlich die Möglichkeit des automatischen Ausschleusens schwermahlbarer Bestandteile während des Betriebes ohne Kontamination der Anlagenperipherie mit Verunreinigungen. Damit lässt sich mit der Anlage von NETZSCH auch jederzeit ein rascher und problemloser Produktwechsel durchführen.

Stand der Technik

Schwermahlbare Bestandteile bei der Vermahlung von Seltenerdlegierungen

Bei der Vermahlung von Seltenerdlegierungen für die Herstellung von Magneten (oder auch für andere Anwendungen) bilden sich häufig Rückstände von schwermahlbaren Bestandteilen. Sie bestehen bei den Nd-Fe-B-Legierungen vorwiegend aus Neodym, anderen Seltenerd-Anteilen oder Eisen. Diese Rückstände sind duktil, lassen sich in Strahlmühlen gewöhnlich nicht weiter zerkleinern und reichern sich somit in der Mahlkammer an. Dadurch sinkt zum einen die Durchsatzleistung der Mühle und die Produktivität der gesamten Anlage verschlechtert sich. Zum anderen wirken sich diese Bestandteile, sollten sie in das Endprodukt gelangen, negativ auf dessen magnetische Eigenschaften aus. Weiterhin kann die Anreicherung der schwermahlbaren Bestandteile auch die Produktqualität in Bezug auf Partikelgrößenverteilung verändern. Ebenfalls problematisch ist die Verschiebung der Legierungszusammensetzung der Seltenerdpulver durch selektive Mahlung im Fließbett.

In Abhängigkeit der Qualität der Seltenerdlegierungen ist es also notwendig, die schwermahlbaren Bestandteile in bestimmten Zeitintervallen aus dem Mahlraum zu entfernen.

Ausschleusung schwermahlbarer Bestandteile aus konventionellen Fließbettgegenstrahlmühlen

Bei konventionellen Strahlmühlen ist der Ausschleusvorgang häufig ein sehr zeitintensiver und umständlicher Prozess, der üblicherweise in Abhängigkeit der Durchsatzleistung der Mühle angestoßen wird – typischerweise bei Erreichen von 50 % der Normdurchsatzleistung.

Von Gegenstrahlmühlen ist bekannt, dass diese schwermahlbaren Bestandteile durch Reduktion der Sichterdrehzahl ausgeschleust werden. Unterstützt wird dieser Vorgang häufig durch den Einsatz einer Bodendüse (Abb. 1), die durch die konstruktive Anordnung am Boden der Maschine jedoch sehr leicht verstopft.

Der komplette Ausschleusvorgang in einer konventionellen Strahlmühle kann mehrere Stunden in Anspruch nehmen, wobei zusätzlich – auch bedingt durch die Reduktion der Sichterdrehzahl – die komplette Anlage mit groben, schwermahlbaren Bestandteilen kontaminiert wird. Daher muss dem Ausschleusvorgang immer eine ausreichende Spülzeit nachgeschaltet werden. Die Produktion ist also für einen längeren Zeitraum unterbrochen.

Nach Beendigung des Ausschleusvorgangs muss das Fließbett erneut mit Pulver gefüllt werden. Währenddessen kommt es zu einer Verschiebung der Partikelgrößenverteilung, der Durchsatzleistung (Abb. 3) und zu einer selektiven Mahlung, was zur Verschiebung der Legierungsbestandteile des gemahlen Pulvers führen kann.

Abb. 1: Schematische Darstellung einer Fließbettgegenstrahlmühle mit Bodendüse - Produktzufuhr (1), Bodendüse (2), Mahlkammer (3), Sichtrad mit Antrieb (4)

Durch das große Volumen des Mahlraumes (Fließbett) von Fließbettgegenstrahlmühlen, kann der Vorgang der Durchmischung und der Homogenisierung des Fließbettes bis zu eine Stunde dauern. Erst danach liefern diese Mühlen wieder konstante Durchsatzleistungen und Partikelgrößenverteilungen.

Die beste Produktqualität wird in Fließbettgegenstrahlmühlen immer dann erreicht, wenn sie ohne Unterbrechung mit konstanten Massen im Fließbett betrieben werden – was allerdings immer nur über einen begrenzten Zeitraum möglich ist.

Die Lösung von NETZSCH

Ausschleusung schwermahlbarer Bestandteile aus der Spiralstrahlmühle m-Jet

Aufgrund dieser Nachteile konventioneller Fließbettgegenstrahlmühlen entwickelten die Ingenieure von NETZSCH die Spiralstrahlmühle m-Jet mit integriertem dynamischen Windsichter. Sie verbindet die Vorteile einer Fließbettgegenstrahlmühle mit denen einer Spiralstrahlmühle und ist somit die ideale Mühle für die Vermahlung von Seltenerdpulvern. Unabhängig von der Beladung der Gasstrahlen werden reproduzierbar höchste Feinheiten erzielt. Die Ausschleusung schwermahlbarer Bestandteile wurde von den Fachleuten elegant gelöst und erfolgt während des Betriebs der m-Jet direkt aus der Mahlkammer.

Abb. 2: Laboranlage m-Jet 10 mit Ausschleusleitung in das Staubfilter

Dieser Vorgang kann problemlos automatisiert werden. Durch Absinken der Einschaltdauer der Dosierung wird die Abnahme der Durchsatzleistung detektiert. Bei einem festgelegten Wert öffnet eine Klappe, die in der Rohrleitung zum Filter installiert ist, und durch den Überdruck in der Mahlkammer wird das Produkt aus der Mühle gedrückt. Dabei wird das Sichtrad im Bypass gefahren. Der Mühleninhalt wird nun direkt über eine separate Leitung, die nur für das Entleeren der Mühle genutzt wird, in das nachgeschaltete Staubfilter geschleust. Da das Gutprodukt direkt aus dem Zyklon entnommen wird, entsteht hierbei keine Kontamination der Anlage. Abb. 2 zeigt die Anordnung der Ausschleusleitung an einer Laboranlage mit einer m-Jet 10.

Ein weiterer Anwendungsfall ist das schnelle und vollständige Entleeren der Mahlkammer bei einem Produktwechsel. Auch hier kann dieses System wirkungsvoll eingesetzt werden, wobei der Entleerungsvorgang der Mahlkammer hierzu natürlich manuell angestoßen werden kann.

Durch die kleinen Produktvolumina in der Spiralstrahlmühle m-Jet, treten die Phänomene wie die Verschiebung der Partikelgrößenverteilung des gemahlenen Pulvers und ein Absacken der Durchsatzleistung, wie das bei einer Fließbettgegenstrahlmühle immer der Fall ist, praktisch nicht auf. (Abb. 3).

Abb. 3: Anfahrvorgang einer Fließbettgegenstrahlmühle im Vergleich zur m-Jet

Der Ausschleusvorgang bei der m-Jet im Detail

Der Ausschleusvorgang der aktiven Pulverfüllung aus dem Mahlraum wird grafisch in Abb. 4 dargestellt: In festgelegten Zeitintervallen wurde der Mahlraum der Labormühle m-Jet 10 entleert. Dabei ist das Abfallen des Sichterstromes während und nach dem Entleervorgang gut zu erkennen. Nach jedem Entleervorgang wurden die Feinheit des Zyklonproduktes und die Masse und Feinheit des ausgeschleusten Pulvers im Filter gemessen. Die Feinheiten (d50) des Zyklonproduktes liegen im Bereich d50 = 2,95 µm und sind über die Laufzeit nahezu konstant. Auch zeigt sich, dass die Feinheit d50 des Mühleninhaltes, der im Staubfilter aufgefangen wird, so gut wie keine Schwankungen aufweist. Die ausgeschleuste Masse liegt im Schnitt bei 330 g. Das ausgeschleuste Produkt verlässt den inerten Kreisgasprozess nicht. Damit besteht während des Ausschleusvorganges keine Gefahr von Pulverbränden und zusätzliche Staubfilter sind nicht notwendig, da hier der Staubfilter, der in jede Anlage installiert ist, genutzt wird.

Nach dem Ausschleusen des Mahlrauminhaltes liefert die Mühle innerhalb von 10 min wieder spezifikationsgerechtes Produkt – was im Vergleich zu konventionellen Fließbettgegenstrahlmühlen eine deutliche Zeitersparnis bedeutet. Die Zeiten für das Ausschleusen des Produktes aus der Mahlkammer, sowie das Erreichen konstanter Produktqualität sind auf m-Jet Mühlen im Produktionsmaßstab 1:1 übertragbar.

Abb. 4: Ausschleusen schwermahlbarer Bestandteile aus der Spiralstrahlmühle m-Jet 10

Möglichkeiten bei NETZSCH

Die NETZSCH Trockenmahltechnik verfügt in Hanau über ein gut ausgestattetes Technikum für Versuche mit Seltenerdpulvern. Dort sind Mahlungen auf Fließbettgegenstrahlmühlen vom Typ CGS genauso möglich wie auf Spiralstrahlmühlen des Typs m-Jet mit integrierter Ausschleusung schwermahlbarer Bestandteile. Die weitere Optimierung der Partikelgrößenverteilung erfolgt durch Sichtungen auf dem Hochleistungsfeinstsichter m-Class in inerter Atmosphäre. In Zusammenarbeit mit einem namhaften Institut ist auch die Durchführung verschiedenster Analysen wie z.B. ONH, OCN, ICP möglich. Auf Bedarf können sogar komplette Sinterprogramme nach Kundenwünschen inklusive der Ermittlung der magnetischen Eigenschaften der gesinterten Magnete in einem Permagraph durchgeführt werden.