소개
네오디뮴-철-붕소 자석(Nd-Fe-B)은 에너지 밀도가 매우 높은 것이 특징인 희토류 자석입니다. 따라서 전기 이동성 및 소형화 시대, 특히 적은 부피와 가벼운 무게로 강한 자기장을 필요로 하는 응용 분야에서 그 중요성이 날로 커지고 있습니다. 원자재 자원 절약, 드라이브의 무게 감소, 영구 자석의 수명 연장에 대한 관심이 높아지고 있습니다. 예를 들어 Nd-Fe-B 자석을 사용하면 센서 기술의 소형화를 실현할 수 있습니다. 엔진 구조에 사용하면 하위 어셈블리의 크기를 줄이고 결과적으로 부피와 무게를 줄일 수 있습니다. 이러한 방식으로 무엇보다도 에너지 밀도가 높은 자석을 사용하여 더 작고 강력한 전기 모터를 더 높은 효율로 제조할 수 있습니다.
소결 과정에서 입자가 고르게 성장하도록 입자가 더 미세한 구조를 사용하면 현재 제조 중인 자석을 더욱 개선할 수 있습니다. 입자가 미세한 구조는 보자력 강도를 증가시키지만, 입자가 거친 구조는 더 나은 배향 거동으로 인해 높은 자속을 얻는 데 기여합니다. 즉, 사용되는 희토류 분말은 가능한 한 입자 크기 분포가 가장 좁아야 합니다. 가장 미세한 입자(<2 µm)와 가장 거친 입자(>8 µm)의 비율이 가능한 한 가장 낮은 좁은 입자 크기 분포가 이상적입니다. 소결 조건 또한 자석의 품질에 결정적인 영향을 미치므로 신중하게 최적화해야 합니다. 오염을 최소화하기 위해 깨끗한 원료를 사용하고 공정 중 이상적인 불활성 조건을 유지하는 것도 중요합니다.
NETZSCH의 솔루션
동적 공기 분류기가 통합된 스파이럴 제트 밀 m-Jet
NETZSCH는 특히 희토류 합금 연삭을 위한 새로운 밀을 개발했습니다.
m-Jet (그림 1)은 유동층 제트 밀의 장점과 나선형 제트 밀의 장점을 결합한 것으로 희토류 분말 연삭에 이상적인 밀입니다. 나선형 제트 밀과 동적 공기 분류기를 결합하면 가스 제트의 부하와 관계없이 가장 재현 가능한 최고의 미세도를 얻을 수 있습니다.
연삭 가스는 링 형태의 연삭 가스 분배 시스템과 노즐(1)을 통해 연삭 챔버(2)로 이송되며, 이 과정에서 고속 제트가 형성되어 연삭 가스가 확장됩니다. 연삭할 제품은 인젝터에 의해 접선 방향으로 연삭 챔버(2)로 이송되거나 연결 부품(3)을 통해 잠금 장치를 통해 중력 방향으로 이송되어 가스 제트에 의해 흡수되고 입자 간 충격에 의해 가속 및 연삭됩니다. 그런 다음 응력을 받은 입자는 연삭 가스와 함께 분류 휠(4)로 이송됩니다. 분류 휠은 무한 가변 모터로 구동됩니다. 설정된 조건에 해당하는 고운 제품은 팽창된 가스(5)와 함께 분쇄기 밖으로 배출되고, 너무 거친 제품은 제트기 영역으로 되돌아가 다시 충격을 받습니다. 연삭 챔버에서 제품의 원형 이동은 제트에 입자를 충전하는 것을 용이하게 합니다.
설계의 차이로 인해 m-Jet 의 분쇄 단계 중 제품 함량은 상관 유동층 제트 밀보다 20~25배 낮습니다. 이러한 사실로 인해 공장의 시동 및 정지 중에 처리 용량, 특히 입자 크기 분포의 변동이 거의 발생하지 않습니다. 개별 합금 성분의 선택적 연삭이 일어나지 않습니다(그림 2).
유동층 제트 밀과 비교하여 m-Jet 의 또 다른 장점은 분쇄하기 어려운 성분을 자동으로 제거하거나 다른 제품으로 전환할 수 있다는 점입니다. 원하지 않는 구성품은 분쇄기 작동 중에 분쇄 챔버에서 직접 제거할 수 있습니다(그림 3). 이 작업은 몇 초 밖에 걸리지 않습니다. 분쇄기의 과압은 분쇄하기 어려운 성분이 필터로 이송되도록 합니다. 이러한 방식으로 밀 하우징에서 배출 파이프의 위치를 변경하여 분류기 휠을 우회합니다. 도징의 듀티 사이클을 통해 분쇄하기 어려운 성분으로 인한 처리량 감소를 확인할 수 있습니다. 특정 값에 도달하면 제품이 거부되어 제거됩니다. 이러한 방식으로 제품 이송 배관이 거친 제품 입자 및/또는 분쇄하기 어려운 성분으로 오염되어 발생하는 문제가 전혀 없습니다. 분쇄 챔버의 부피가 작기 때문에 제품을 교체하는 동안 발생하는 분말 손실이 매우 적습니다.
분류를 통한 Nd-Fe-B-분말 제조의 발전
분쇄 후 분류를 통해 분쇄 희토류 분말에서 바람직하지 않은 미세한 분획을 분리할 수 있습니다. 불활성 조건에서의 분류는 오프라인 또는 인라인으로 수행할 수 있습니다. 이를 위해 두 가지 기본 플랜트와 분류 시스템을 사용할 수 있습니다. 오프라인 분류는 NETZSCH 고분산 분류기 m-Class, 인라인 분류는 초미세 분류기 InlineStar M으로 수행할 수 있으며, 두 분류기 모두 희토류 분말의 분류에 최적화되어 있습니다. NETZSCH는 희토류 분말의 다운스트림 분류를 통한 분쇄 공정에 대한 특허를 출원했습니다.
오프라인 분류에서 제품은 도징 장치와 제품 공급 장치(1)를 통해 위에서부터 분류기로 공급됩니다. 필요한 공정 가스는 분류 가스 주입구(2)를 통해 공급됩니다. 공정 가스는 정적 가이드 베인 바스켓(3)의 조절 가능한 다수의 가이드 베인 간격을 통해 공급 제품을 매우 철저하게 분산시킨 다음 분류기 휠(4)로 제공합니다. 여기서 굵은 제품과 미세한 제품의 분리는 설정된 분류기 속도(무한 가변)에 따라 수행됩니다. "미세 입자"는 분류기 중앙의 수평 샤프트에 설치된 분류기 휠을 통해 기계를 떠납니다. "굵은 입자"는 분류기 휠에 의해 거부되어 나선형이고 분할 벽(5)이 있는 하우징 하단의 굵은 제품 배출구(6)를 통해 후방으로 배출됩니다. 소위 굵은 제품 플랩(7)을 조정하여 어려운 분리 응용 분야에 대한 굵은 제품의 배출을 조절하여 굵은 제품의 "순도"에 영향을 줄 수 있습니다.
후속 분류 단계를 통해 바람직하지 않은 미세 분획이 없거나 필요한 경우 굵은 분획이 없는 Nd-Fe-B 분말을 처음으로 생산할 수 있습니다. 제품을 두 번 분류하면 원하는 경우 미세 분획과 거친 분획을 모두 제거할 수 있으므로 특정 용도에 맞게 분말의 입자 크기 분포를 정확하게 조정할 수 있습니다.
희토류 분말의 후속 분류 결과 및 Nd-Fe-B-자석의 특성에 미치는 영향
분쇄 후 분류를 통해 원하지 않는 미세 입자 또는 거친 입자를 분쇄된 제품에서 의도적으로 제거할 수 있습니다. 분류기 속도 또는 분류기를 통과하는 가스 부피의 흐름을 변경하여 원하는 양의 미립자를 분리할 수 있습니다. 이를 위한 결정적인 요소는 가스 스트림에서 제품의 우수한 분산입니다. 이는 분류기가 입자를 깨끗하게 선택할 수 있도록 보장되어야 최상의 수율과 가파른 입자 크기 분포를 얻을 수 있습니다.
그림 5는 분쇄만 한 제품과 이후 분류한 제품의 입자 크기 분포의 차이를 보여줍니다. D10 값은 1.54 µm에서 2.03 µm로 증가합니다. 1 µm 미만의 미세 입자 비율은 분류 전에는 약 2.8%, 분류 후에는 거의 0.00%입니다.
최근에는 Nd-Fe-B 분말의 분쇄를 위해 소위 '타겟 제트 밀'도 도입되었습니다. m-Jet 분쇄기에서 제조한 시료와 m-Class 에서 분류한 시료의 PSD 폭을 기존 타겟 분쇄기에서 제조한 제품과 비교하면 그 차이를 명확하게 확인할 수 있습니다(그림 6).
D90/d10 비율을 비교하기 위해 다양한 d50 값을 가진 샘플을 분쇄한 다음 분류했습니다. 그 결과, 분류된 샘플의 d90/d10 값이 분쇄만 한 샘플보다 훨씬 더 우수한 것으로 나타났습니다. 3.0 µm의 d50에서 2.6의 값을 얻었습니다. 이와 비교하여 동일한 d50의 미분류 제품의 경우 m-Jet 또는 기존 유동층 제트 밀의 경우 3.2의 값을 얻었습니다. 목표 제트 분쇄기의 결과는 약 d90/d10 = 4.1로, 분쇄 및 분류된 분말의 거의 두 배에 달했습니다(그림 7).
이는 분쇄 분말과 분류된 Nd-Fe-B 분말을 비교하여 분쇄 분말의 REM 이미지의 차이를 보면 더욱 명확하게 알 수 있습니다. 그림 8은 분쇄 분말의 이미지를 명확하게 알아볼 수 있는 미세한 분획을, 그림 9는 분류가 완료된 샘플과 무시할 수 있는 미세한 분획만을 포함하고 있는 샘플을 보여줍니다.
더 좁은 입자 크기 분포가 자기 특성에 미치는 영향을 조사하기 위해 다양한 소결 조건에서 자석을 제조했습니다. 결과를 분석한 결과 분류기 분말로 만든 자석이 더 높은 보자력 강도를 갖는 것으로 나타났습니다. 무릎 전계 강도 Hk와 직사각형도 R = Hk/Hcj도 크게 향상되었습니다(그림 10).
PSD의 가파른 정도(d90/d10)와 자화 곡선의 직사각형성 사이의 연관성도 명확하게 볼 수 있습니다. 직사각형은 d90/d10에 반비례합니다. 따라서 입자 크기 분포가 좁을수록 자화 곡선의 직사각형성이 증가합니다.
결론
소결 테스트 결과 나선형 제트 밀( m-Jet)에서 분쇄한 Nd-Fe-B 분말로 우수한 자기 특성을 가진 자석을 생산할 수 있는 것으로 나타났습니다. 따라서 m-Jet 은 이전에는 거의 독점적으로 사용되었던 유동층 제트 밀에 대한 실질적인 대안을 제공할 수 있습니다. 또한 소결 전 일반적인 공정 후 분류된 Nd-Fe-B 미세 분말을 사용하여 우수한 자기 특성을 가진 이방성 자석을 제조할 수 있음을 보여줄 수 있었습니다. 높은 보자력 강도와 개선된 자화 곡선의 직사각형성은 이 자석이 기존 자석보다 더 균일한 구조를 가지고 있음을 나타냅니다.
독일 프랑크푸르트 인근 하나우에 위치한 NETZSCH 트로켄말테크닉은 희토류 분말을 이용한 테스트를 위해 잘 갖추어진 실험실을 갖추고 있습니다. 이 실험실에서는 CGS 타입의 유동층 제트 밀과 분류기가 통합된 나선형 제트 밀( m-Jet )에서 분쇄 테스트를 수행할 수 있을 뿐만 아니라 고분산 분류기( m-Class)에서 불활성 대기(질소) 하에서의 분류 테스트도 수행할 수 있습니다. 레이저 입자 분석기(Malvern) 및 REM과 같은 다양한 분석은 물론 유명 기관과 협력하여 ONH, OCN, ICP 분석도 Hanau에서 수행할 수 있습니다.