Nouveaux procédés pour la production de poudres de Nd-Fe-B à grain fin et à distribution granulométrique étroite

Introduction

Les aimants néodyme-fer-bore (Nd-Fe-B) sont des aimants de terres rares qui se distinguent par leur très haute densité d'énergie. Ils gagnent donc constamment en importance à l'ère de la mobilité électrique et de la miniaturisation, en particulier dans les domaines d'application où il est nécessaire de disposer de champs magnétiques puissants pour de faibles volumes et poids. L'accent est mis de plus en plus sur la préservation des ressources en matières premières, la réduction du poids des entraînements et l'allongement de la durée de vie des aimants permanents. Par exemple, l'utilisation d'aimants Nd-Fe-B permet de miniaturiser la technologie des capteurs. Leur utilisation dans la construction de moteurs permet de réduire la taille des sous-ensembles et, par conséquent, le volume et le poids. De cette manière, entre autres, des moteurs électriques plus petits et/ou plus puissants avec un degré d'efficacité plus élevé peuvent être fabriqués en utilisant des aimants avec des densités d'énergie plus élevées.

Il est possible d'améliorer encore les aimants actuellement fabriqués en utilisant des structures avec des particules plus fines pour obtenir une croissance régulière des grains pendant le frittage. Alors que les structures avec des particules plus fines augmentent l'intensité du champ coercitif, les structures plus grossières contribuent à l'obtention d'une rémanence élevée en raison de leur meilleur comportement d'orientation. Cela signifie que les poudres de terres rares utilisées doivent avoir une distribution granulométrique aussi étroite que possible. L'idéal est d'avoir une distribution granulométrique étroite avec la proportion la plus faible possible de particules fines (< 2 µm) et de particules plus grossières (> 8 µm). Les conditions de frittage sont également déterminantes pour la qualité des aimants et doivent être soigneusement optimisées. L'utilisation de matières premières propres et des conditions idéalement inertes pendant le traitement pour réduire la contamination au minimum sont tout aussi importantes.

La solution NETZSCH

Broyeur à jet en spirale m-Jet avec classificateur d'air dynamique intégré

NETZSCH a développé un nouveau broyeur spécialement conçu pour le broyage des alliages de terres rares.

Le m-Jet (Fig. 1) combine les avantages d'un broyeur à jet à lit fluidisé avec ceux d'un broyeur à jet en spirale et est donc le broyeur idéal pour le broyage des poudres de terres rares. La combinaison d'un broyeur à jet en spirale avec un classificateur d'air dynamique permet d'obtenir la plus grande finesse reproductible indépendamment de la charge dans les jets de gaz.

Le gaz de broyage est acheminé vers la chambre de broyage (2) via un système de distribution de gaz de broyage en forme d'anneau et les buses (1) où il est expansé, ce qui permet la formation de jets à grande vitesse. Le produit à broyer est transporté tangentiellement dans la chambre de broyage (2) par un injecteur ou gravimétriquement à travers une écluse via une pièce de raccordement (3) où il est absorbé par les jets de gaz, accéléré et broyé par des impacts de particule à particule. Les particules sollicitées sont ensuite transportées vers la roue de classification (4) avec le gaz de broyage. La roue de classification est entraînée par un moteur à réglage continu. Le produit fin correspondant aux conditions définies est évacué du broyeur avec le gaz de détente (5) ; le produit trop grossier est renvoyé dans la zone des jets pour être à nouveau impacté. Le mouvement circulaire du produit dans la chambre de broyage facilite le chargement des jets en particules.

Fig. 1 : Schéma du broyeur NETZSCH High Density Bed Jet Mill m-Jet - Buses (1), chambre de broyage (2), alimentation en produit (3), roue de classification (4), sortie des fines (5)

En raison des différences de conception, la teneur en produit pendant la phase de broyage d'un m-Jet est 20 à 25 fois inférieure à celle d'un broyeur à jet à lit fluidisé corrélé. De ce fait, il n'y a pratiquement pas de fluctuations de la capacité de production et surtout de la distribution de la taille des particules lors du démarrage et de l'arrêt de l'installation. Il n'y a pas de broyage sélectif des composants individuels de l'alliage (Fig. 2).

Fig. 2 : Comparaison entre m-Jet (vert) et le broyeur à jet à lit fluidisé (rouge) pendant les procédures de démarrage et d'arrêt : Début de l'alimentation en produit à t = 0 ; Arrêt de l'alimentation en produit à t = 40

Un autre avantage du m-Jet par rapport au broyeur à jet à lit fluidisé est la possibilité de rejeter automatiquement les composants difficiles à broyer ou de passer à un autre produit. Les composants indésirables peuvent être retirés directement de la chambre de broyage pendant le fonctionnement du broyeur (Fig. 3). Cette opération ne prend que quelques secondes. La surpression dans le broyeur garantit que les composants difficiles à broyer sont transportés dans le filtre. De cette manière, la roue de classification est contournée en changeant la position du tuyau d'évacuation dans le boîtier du broyeur. Il est possible de déterminer la diminution de la capacité de production due aux composants difficiles à broyer par le biais du cycle de fonctionnement du dosage. Lorsqu'une certaine valeur est atteinte, le produit est rejeté et éliminé. De cette manière, il n'y a absolument aucun problème de contamination de la tuyauterie d'acheminement du produit par des particules de produit grossières et/ou des composants difficiles à broyer. Grâce au faible volume de la chambre de broyage, les pertes de poudre qui se produisent lors du changement de produit sont extrêmement faibles.

Fig. 3 : Schéma de principe m-Jet avec tuyau d'évacuation des composants difficiles à broyer - Alimentation en produit (1), buses (2), chambre de broyage (3), roue classificatrice (4), sortie des fines (5), tuyau d'évacuation des composants difficiles à broyer (6)

Progrès dans la fabrication de poudres de Nd-Fe-B par classification

Les fractions fines indésirables des poudres de terres rares broyées peuvent être séparées par classification après le broyage. La classification dans des conditions inertes peut être effectuée soit hors ligne, soit en ligne. Pour ce faire, deux installations et systèmes de classification de base sont disponibles. La classification hors ligne peut être effectuée avec le classificateur NETZSCH à haute dispersionm-Class et la classification en ligne avec le classificateur ultra-fin InlineStar M. Les deux exécutions de classificateurs ont été optimisées pour la classification des poudres de terres rares. NETZSCH a déposé une demande de brevet pour le processus de broyage avec classification en aval des poudres de terres rares.

Lors de la classification hors ligne, le produit est introduit dans le classificateur par le haut via une unité de dosage et l'unité d'alimentation en produit (1). Le gaz de traitement nécessaire est fourni par l'entrée de gaz de classification (2). Le gaz de traitement disperse le produit d'alimentation de manière extrêmement complète à travers le grand nombre d'interstices d'aubes directrices réglables du panier d'aubes directrices statiques (3), puis le transmet à la roue de classification (4). C'est là que s'effectue la séparation des produits grossiers et des produits fins, en fonction de la vitesse de rotation réglée du classificateur (réglable en continu). Les "fines" quittent la machine par la roue de classification qui est installée sur un arbre horizontal au centre du classificateur. les "grosses particules" sont rejetées par la roue de classification et sont évacuées à l'arrière par la sortie des produits grossiers (6) située sur le côté inférieur du boîtier, qui est en forme de spirale et comporte une paroi de séparation (5). Le réglage du clapet (7) permet de réguler l'évacuation du produit grossier pour les applications de séparation difficiles, afin d'influencer la "pureté" du produit grossier.

Fig. 4 : Schéma du classificateur à haute dispersion NETZSCH m-Class - Entrée du produit (1), entrée du gaz de classification (2), panier d'aubes directrices (3), roue de classification (4), paroi de séparation (5), sortie du produit grossier (6), aubes réglables (7)

Pour la première fois, une poudre de Nd-Fe-B ne contenant aucune fraction fine indésirable ou, le cas échéant, aucune fraction grossière a pu être produite grâce à l'étape de classification ultérieure. Si le produit est classé deux fois, les fractions fines et grossières peuvent être éliminées si nécessaire et la distribution granulométrique de la poudre peut ainsi être adaptée exactement à l'application particulière.

Résultats de la classification ultérieure des poudres de terres rares et leur influence sur les propriétés des aimants Nd-Fe-B

La classification après le broyage permet d'éliminer délibérément les particules fines ou grossières indésirables du produit broyé. La quantité souhaitée de fines peut être séparée en modifiant la vitesse du classificateur ou le débit de gaz à travers le classificateur. Un facteur décisif à cet égard est une excellente dispersion du produit dans le flux gazeux. Celle-ci doit être garantie pour que le classificateur puisse sélectionner proprement les particules et obtenir ainsi les meilleurs rendements et des distributions granulométriques raides.

La figure 5 montre les différences entre les distributions granulométriques d'un produit uniquement broyé et d'un produit classé par la suite. La valeur d10 passe de 1,54 µm à 2,03 µm. La fraction des particules les plus fines < 1 µm est d'environ 2,8 % avant classification et de près de 0,00 % après classification.

Fig. 5 : Comparaison de la distribution granulométrique de la poudre de Nd-Fe-B après broyage avec m-Jet (vert) et classification ultérieure avec m-Class (gris)
Fig. 6 : Distribution granulométrique de la poudre de Nd-Fe-B après broyage avec m-Jet et classification avec m-Class (gris) par rapport à un produit fabriqué de manière conventionnelle (rouge)

Ces dernières années, le "broyeur à jet ciblé" a également été introduit pour le broyage de la poudre de Nd-Fe-B. La différence de largeur de la DSP d'un échantillon fabriqué sur un broyeur m-Jet avec classification ultérieure sur un site m-Class par rapport à celle d'un produit fabriqué de manière conventionnelle sur un broyeur à cible peut être clairement observée (Fig. 6).

Pour obtenir une comparaison du rapport d90/d10, des échantillons avec différentes valeurs d50 ont été broyés et ensuite classés. Les résultats ont montré que la valeur d90/d10 des échantillons classés était nettement meilleure que celle des échantillons seulement broyés. Pour un d50 de 3,0 µm, des valeurs de 2,6 ont été obtenues. En comparaison, pour un produit non classé ayant le même d50, on a obtenu une valeur de 3,2 pour un m-Jet ou un broyeur à jet à lit fluidisé classique. Les résultats du broyeur à jet cible se situaient autour de d90/d10 = 4,1 et étaient donc presque deux fois plus élevés que ceux de la poudre qui avait été broyée et classée (Fig. 7).

Fig. 7 : Comparaison des valeurs d90/d10 m-Jet (vert), jet mill (rouge), m-Class (gris) via d50

Les différences entre les images REM de la poudre broyée et celles de la poudre Nd-Fe-B broyée et classée le montrent également plus clairement. La figure 8 montre l'image de la poudre broyée avec une fraction fine clairement reconnaissable, et la figure 9 l'échantillon qui a également été classé et qui ne contient qu'une fraction fine négligeable.

Fig 8 : Image REM (5000 x), poudre de Nd-Fe-B broyée sur m-Jet
Fig 9 : Image REM (5000 x), poudre de Nd-Fe-B broyée sur m-Jet et classée avec m-Class

Pour examiner l'influence d'une distribution granulométrique plus étroite sur les propriétés magnétiques, des aimants ont été fabriqués dans différentes conditions de frittage. L'analyse des résultats a montré que les aimants fabriqués avec des poudres de classificateur présentent des intensités de champ coercitif plus élevées. L'intensité du champ au genou Hk et la rectangularité R = Hk/Hcj se sont également améliorées de manière significative (Fig. 10).

Un lien entre la pente de la DSP (d90/d10) et la rectangularité de la courbe de démagnétisation peut également être clairement établi. La rectangularité est inversement proportionnelle à d90/d10. Par conséquent, des distributions granulométriques plus étroites augmentent la rectangularité de la courbe de démagnétisation.

Fig. 10 : Comparaison de la courbe de démagnétisation de la poudre broyée sur m-Jet (vert) et de la courbe de démagnétisation de la poudre broyée sur m-Jet et classée ensuite avec m-Class (gris)

Conclusion

Les essais de frittage ont montré que des aimants aux bonnes propriétés magnétiques pouvaient être produits avec des poudres de Nd-Fe-B broyées sur le broyeur à jet en spirale m-Jet. Par conséquent, le site m-Jet peut constituer une véritable alternative aux broyeurs à jet à lit fluidisé qui ont été presque exclusivement utilisés jusqu'à présent. En outre, il a également été possible de montrer que les poudres fines de Nd-Fe-B qui avaient été classées après le traitement habituel avant le frittage pouvaient être utilisées pour fabriquer des aimants anisotropes dotés de bonnes propriétés magnétiques. L'intensité élevée du champ coercitif et la meilleure rectangularité de la courbe de démagnétisation indiquent que ces aimants ont une structure plus homogène que les aimants conventionnels comparables.

À Hanau, près de Francfort, en Allemagne, NETZSCH Trockenmahltechnik dispose d'un laboratoire bien équipé pour les tests sur les poudres de terres rares. Dans ce laboratoire, il est possible d'effectuer des tests de broyage sur le broyeur à jet à lit fluidisé de type CGS et sur le broyeur à jet à spirale avec classificateur intégré de type m-Jet ainsi que des tests de classification sous atmosphère inerte (azote) sur le classificateur à haute dispersion m-Class. De nombreuses analyses différentes, telles que l'analyseur laser de particules (Malvern) et le REM, peuvent également être effectuées à Hanau, ainsi que des analyses ONH, OCN et ICP en coopération avec un institut renommé.