Введение
Неодим-железо-борные магниты (Nd-Fe-B) - это так называемые редкоземельные магниты, отличающиеся очень высокой плотностью энергии. Поэтому они постоянно приобретают все большее значение в эпоху электромобильности и миниатюризации, особенно в тех областях применения, где необходимы сильные магнитные поля при малых объемах и весе. Все большее внимание уделяется экономии сырьевых ресурсов, снижению веса приводов и увеличению срока службы постоянных магнитов. Например, использование Nd-Fe-B-магнитов позволяет добиться миниатюризации в сенсорной технике. Их использование в двигателестроении приводит к уменьшению размеров узлов и, как следствие, к уменьшению объема и веса. Таким образом, используя магниты с более высокой плотностью энергии, можно изготавливать более компактные и/или мощные электродвигатели с более высокой степенью эффективности.
Возможно дальнейшее усовершенствование магнитов, производимых в настоящее время, за счет использования структур с более мелкими частицами для получения равномерного роста зерен во время спекания. В то время как структуры с более мелкими частицами увеличивают напряженность коэрцитивного поля, более крупные структуры способствуют получению высокого реманентного эффекта благодаря их лучшему ориентационному поведению. Это означает, что используемые редкоземельные порошки должны иметь как можно более узкий гранулометрический состав. Идеальным является узкий гранулометрический состав с минимально возможной долей самых мелких (< 2 мкм) и самых крупных частиц (> 8 мкм). Условия спекания также имеют решающее значение для качества магнитов и должны быть тщательно оптимизированы. Не менее важны использование чистого сырья и идеально инертные условия во время обработки, чтобы свести загрязнение к минимуму.
Решение от NETZSCH
Спиральная мельница m-Jet со встроенным динамическим воздушным классификатором
Компания NETZSCH разработала новую мельницу специально для измельчения редкоземельных сплавов.
Мельница m-Jet (рис. 1) сочетает в себе преимущества струйной мельницы с кипящим слоем и спиральной струйной мельницы и поэтому является идеальной мельницей для измельчения редкоземельных порошков. Сочетание спиральной струйной мельницы с динамическим воздушным классификатором позволяет получить высочайшую воспроизводимую тонкость измельчения независимо от нагрузки в газовых струях.
Размольный газ подается в размольную камеру (2) через кольцеобразную систему распределения размольного газа и форсунки (1), где он расширяется, в результате чего образуются высокоскоростные струи. Измельчаемый продукт подается тангенциально в камеру измельчения (2) с помощью инжектора или гравиметрически через шлюз через соединительный патрубок (3), где он захватывается газовыми струями, ускоряется и измельчается за счет соударения частиц с частицами. Затем напряженные частицы вместе с измельчающим газом перемещаются на классификационный круг (4). Классификационный круг приводится в движение бесступенчатым двигателем. Тонкий продукт, соответствующий заданным условиям, выводится из мельницы с расширенным газом (5); слишком крупный продукт возвращается в зону действия струй для повторного удара. Круговое движение продукта в помольной камере облегчает загрузку струй частицами.
Из-за различий в конструкции содержание продукта на стадии измельчения в m-Jet в 20-25 раз ниже, чем в коррелированной струйной мельнице с кипящим слоем. Благодаря этому практически отсутствуют колебания пропускной способности и особенно гранулометрического состава при запуске и остановке установки. Не происходит селективного измельчения отдельных компонентов сплава (рис. 2).
Еще одним преимуществом мельницы m-Jet по сравнению со струйной мельницей с кипящим слоем является возможность автоматического отбраковывания трудноизмельчаемых компонентов или переключения на другой продукт. Нежелательные компоненты могут быть удалены непосредственно из помольной камеры во время работы мельницы (рис. 3). Это занимает всего несколько секунд. Благодаря избыточному давлению в мельнице трудноизмельчаемые компоненты попадают в фильтр. Таким образом, колесо классификатора можно обойти, изменив положение разгрузочной трубы в корпусе мельницы. Снижение пропускной способности из-за трудноизмельчаемых компонентов можно определить по рабочему циклу дозирования. При достижении определенного значения продукт отбраковывается и удаляется. Таким образом, полностью исключаются проблемы, связанные с загрязнением трубопровода для транспортировки продукта крупными частицами и/или трудноизмельчаемыми компонентами. Благодаря небольшому объему помольной камеры потери порошка, возникающие при смене продукта, крайне малы.
Достижения в производстве Nd-Fe-B-порошков путем классификации
Нежелательные мелкие фракции в измельченных редкоземельных порошках могут быть отделены путем классификации после измельчения. Классификация в инертных условиях может проводиться как в автономном режиме, так и в потоке. Для этого существуют две основные установки и системы классификации. Оффлайн-классификация может осуществляться с помощью высокодисперсного классификатора NETZSCH m-Class, а поточная классификация - с помощью ультратонкого классификатора InlineStar M. Оба исполнения классификатора были оптимизированы для классификации редкоземельных порошков. NETZSCH подал заявку на патент на процесс измельчения с последующей классификацией редкоземельных порошков.
При автономной классификации продукт подается в классификатор сверху через дозатор и узел подачи продукта (1). Необходимый технологический газ подается через вход классифицирующего газа (2). Технологический газ очень тщательно диспергирует продукт через большое количество регулируемых зазоров направляющих лопаток статической направляющей корзины (3) и затем подает его на классификационное колесо (4). Здесь происходит разделение крупного и мелкого продукта в соответствии с заданной скоростью вращения классификатора (бесступенчатая регулировка). Мелкие частицы покидают машину через классификационное колесо, установленное на горизонтальном валу в центре классификатора. "Крупные частицы" отсеиваются колесом классификатора и выгружаются в задней части через выпускное отверстие для грубого продукта (6) на нижней стороне корпуса, имеющего спиралевидную форму и разделительную стенку (5). Регулируя так называемую заслонку крупного продукта (7), можно регулировать выгрузку крупного продукта для сложных условий сепарации, чтобы повлиять на "чистоту" крупного продукта.
Благодаря последующей классификации впервые был получен Nd-Fe-B-порошок, не содержащий нежелательных мелких или, при необходимости, крупных фракций. Если продукт классифицируется дважды, то при желании можно исключить как мелкую, так и крупную фракции и таким образом точно адаптировать гранулометрический состав порошка к конкретным условиям применения.
Результаты последующей классификации редкоземельных порошков и их влияние на свойства Nd-Fe-B-магнитов
Классификация после измельчения позволяет целенаправленно удалять из измельченного продукта нежелательные мелкие или крупные частицы. Желаемое количество мелких частиц может быть отделено путем изменения скорости вращения классификатора или объемного потока газа, проходящего через классификатор. Решающим фактором для этого является отличная дисперсия продукта в газовом потоке. Это должно быть гарантировано, чтобы классификатор мог чисто отбирать частицы для получения наилучшего выхода и крутого распределения частиц по размерам.
На рис. 5 показаны различия в распределении частиц по размерам продукта, который был только измельчен, и продукта, который был впоследствии классифицирован. Значение d10 увеличивается с 1,54 мкм до 2,03 мкм. Доля мельчайших частиц < 1 мкм составляет около 2,8 % до классификации и почти 0,00 % после классификации.
В последние годы для измельчения Nd-Fe-B-порошка также была внедрена так называемая "целевая струйная мельница". Хорошо видна разница в ширине PSD образца, изготовленного на мельнице m-Jet с последующей классификацией на m-Class, по сравнению с продуктом, традиционно изготовленным на мельнице-мишени (рис. 6).
Чтобы сравнить соотношение d90/d10, образцы с различными значениями d50 были измельчены и затем классифицированы. Результаты показали, что значение d90/d10 классифицированных образцов было значительно лучше, чем у образцов, которые были только измельчены. При d50 3,0 мкм были получены значения 2,6. По сравнению с этим, для неклассифицированного продукта с тем же d50 было получено значение 3,2 для струйной мельницы m-Jet или классической струйной мельницы с псевдоожиженным слоем. Результаты, полученные на струйной мельнице, составили около d90/d10 = 4,1, что почти в два раза больше, чем для порошка, который был как измельчен, так и классифицирован (рис. 7).
Это также становится понятным, если посмотреть на различия в РЭМ-изображениях измельченного порошка по сравнению с измельченным и классифицированным Nd-Fe-B-порошком. На рис. 8 показано изображение измельченного порошка с четко различимой мелкой фракцией, на рис. 9 - образец, который также был классифицирован и содержит лишь незначительную мелкую фракцию.
Для изучения влияния более узкого гранулометрического состава на магнитные свойства магниты были изготовлены при различных условиях спекания. Анализ результатов показал, что магниты, изготовленные из порошков классификатора, имеют более высокие напряженности коэрцитивного поля. Значительно улучшились также напряженность колена поля Hk и прямоугольность R = Hk/Hcj (рис. 10).
Также четко прослеживается связь между крутизной РП (d90/d10) и прямоугольностью кривой размагничивания. Прямоугольность обратно пропорциональна d90/d10. Таким образом, более узкое распределение частиц по размерам увеличивает прямоугольность кривой размагничивания.
Заключение
Испытания на спекание показали, что магниты с хорошими магнитными свойствами могут быть получены из порошков Nd-Fe-B, измельченных на спиральной струйной мельнице m-Jet. Таким образом, m-Jet может стать реальной альтернативой струйным мельницам с псевдоожиженным слоем, которые ранее использовались почти исключительно. Кроме того, удалось показать, что тонкие порошки Nd-Fe-B, которые были впоследствии классифицированы после обычной обработки перед спеканием, могут быть использованы для производства анизотропных магнитов с хорошими магнитными свойствами. Высокая напряженность коэрцитивного поля и улучшенная прямоугольность кривой размагничивания указывают на то, что эти магниты имеют более однородную структуру, чем аналогичные обычные магниты.
Компания NETZSCH Trockenmahltechnik располагает хорошо оборудованной лабораторией для проведения испытаний с редкоземельными порошками в Ханау, недалеко от Франкфурта-на-Майне. В этой лаборатории можно проводить испытания на измельчение на струйной мельнице с кипящим слоем типа CGS и на спиральной струйной мельнице со встроенным классификатором типа m-Jet, а также классификационные испытания в инертной атмосфере (азот) на высокодисперсном классификаторе m-Class. Многие различные анализы, например, лазерный анализатор частиц (Malvern) и REM, также могут быть выполнены в Ханау, как и ONH, OCN, ICP анализы в сотрудничестве с известным институтом.